卡尔费休试剂在塑料中的应用

　　塑料成型过程的高温会使内含的微量水分起泡，而且热分解会导致分子量降低，大大降低了塑料的性能。因此，塑料干燥操作的水分管理是非常重要的。最适合检测塑料中的微量水分的方法就是卡尔费休滴定法。因为使用水分汽化法能够比较迅速地（10~30分钟）检测出正确的含水量。

　　水分汽化法可以根据塑料的种类不同而设定相应的加热温度。因此，需要在进行操作之前，研究出每种塑料的最佳温度范围。一般来说，加热温度在熔点的前后为最适宜。图1列出了各种塑料的最佳加热温度值。

 

[分析值较低]

　　加热温度过低时，水分的汽化会延迟，分析时间会延长。在水分没有完全汽化时结束测定会得到较低的分析值。而且，塑料的分解产物或添加剂会冷凝、粘着在水分测定仪的管道上，吸着汽化的水分，导致测出的分析值较低。

 

[分析值较高]

　　含有OH基的塑料（例如聚乙烯醇，酚醛树脂，聚醋酸乙烯等等）会由于加热温度的升高，分析值也会变高，以致出现滴定无法终止的情况。原因是加热而导致水的生成。由于尿素树脂加热分解后生成铵，和碘发生反应，导致温度达到120℃以上就无法进行正常的水分检测。三聚氰胺树脂也是如此。

图1 水分汽化法检测各种塑料的最佳加热温度范围

参考文献

加藤弘眞他：高分子加工 35, 58（1986）． 

室井要他：分析化学 11, 351（1962）． 

[检测案例]

水分汽化法+库仑法

使用的试剂：AQUAMICRON^®AX（或AS）                150mL

　　　　　　AQUAMICRON^®CXU  　　　　　　　   10mL

物质名称	加热温度（℃）	试样量（g）	测定值(μg)	含水量（ppm）
聚乙烯	180	3.7702	67	18
交联聚乙烯	180	1.2786	145	113
聚丙烯	160	2.3185	97	42
氯乙烯	130	0.9815	412	420
醋酸乙烯	130	1.5925	1549	973
乙烯-醋酸乙烯共聚物	180	0.4743	1005	0.212％
聚乙烯醇	150	0.1392	3739	269
聚乙烯醇缩丁醛	180	0.5641	1486	0.263％
聚苯乙烯	180	2.7896	965	345
聚苯乙烯泡沫	130	0.2892	218	753
涤纶	230	2.4615	512	208
PET	230	4.6003	171	37
PBT	250	1.2020	223	186
聚碳酸酯	250	1.0830	972	898
聚缩醛	200	1.5227	2181	0.143％
酚醛树脂	200	0.1142	5227	4.58％
尼龙-6	230	0.2211	3007	1.36％
尼龙-66	250	0.0492	1200	2.44％
甲基丙烯酸树脂	250	1.6017	1337	835
ABS树脂	200	0.8455	2073	0.245％
尿素树脂	110	0.4898	3587	0.732％
氟树脂	160	2.4470	18	7
环氧树脂	120	0.4142	2360	0.570％
多元醇	150	1.0286	1258	0.122％
聚氨酯	180	1.4886	3136	0.211％

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