二噁英分析用55%硫酸硅胶
用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化
二噁英分析用55%硫酸硅胶
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用于土壤提取液,农药,废油等样品的纯化
二噁英分析用55%硫酸硅胶
分析土壤、底部沉积物、垃圾焚烧厂的废气等样品中的二噁英类,通常采用硫酸处理法去除色素,其操作非常复杂。
因此,Wako开发了含55%硫酸的硅胶,与普通的硫酸硅胶相比,本产品增加了硫酸的含量,只需通过搅拌和过滤等简单操作,就能得到与硫酸处理相当的效果,且还能应用于POPs农药分析和废油分析。
◆实验步骤
① 添加10mL(相当于90g)土壤提取液(己烷溶液)至50mL比色管中;(图左)
② 添加3g 55%硫酸硅胶;
③ 搅拌30秒;(图中)
用玻璃纤维滤纸过滤,取上清液;(图右)
◆数据
55%硫酸硅胶的空白值(参考)
PCDDs/Fs |
实测值(fg/g) |
DL-PCBs(Dioxin Like-PCBs) |
实测值(fg/g) |
2,3,7,8-TeCDD |
25↓ |
3,4,4',5-TeCB(#81) |
30↓ |
1,2,3,7,8-PeCDD |
25↓ |
3,3',4,4'-TeCB(#77) |
30↓ |
1,2,3,4,7,8-HxCDD |
30↓ |
2,3',4,4',5-PeCB(#118) |
30↓ |
1,2,3,6,7,8-HxCDD |
30↓ |
2,3,4,4',5-PeCB(#114) |
30↓ |
1,2,3,7,8,9-HxCDD |
30↓ |
2,3,3',4,4'-PeCB(#105) |
30↓ |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD |
30↓ |
3,3',4,4',5-PeCB(#126) |
30↓ |
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD |
50↓ |
2',3,4,4',5-PeCB(#123) |
30↓ |
2,3,7,8-TeCDF |
25↓ |
2,3',4,4',5,5'-HxCB(#167) |
30↓ |
1,2,3,7,8-PeCDF |
25↓ |
2,3,3',4,4',5-HxCB(#156) |
30↓ |
2,3,4,7,8-PeCDF |
25↓ |
2,3,3',4,4',5'-HxCB(#157) |
30↓ |
1,2,3,4,7,8-HxCDF |
30↓ |
3,3',4,4',5,5'-HxCB(#169) |
30↓ |
1,2,3,6,7,8-HxCDF |
30↓ |
2,3,3',4,4',5,5'-HpCB(#189) |
30↓ |
1,2,3,7,8,9-HxCDF |
30↓ |
||
2,3,4,6,7,8-HxCDF |
30↓ |
||
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF |
30↓ |
||
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF |
30↓ |
||
1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF |
50↓ |
◆应用
【55%硫酸硅胶清除PAHs的能力】
■ 操作步骤
向添加了3.5mL硫酸硅胶(22% or 44% or 55%)的柱中,
① 注入1mL PAHs己烷溶液(混合蒽、芘、䓛各100mg/L),
② 用10mL己烷浸渍,回收,作为测定样品。
重复①-②两个步骤测定各个样品中残留的PAHs量。
・55%硫酸硅胶和蒽、芘共存,但几乎可以完全清除300μg的䓛。
・蒽、芘可以mg级别净化。
【与多层硅胶柱配合使用的净化效果】
◆去除农药类
将9种农药混合液(共246种成分)分别浓缩干燥,用己烷萃取后,再用55%硫酸硅胶进行处理。
※残留农药测试用混合标准液:使用PL-1-1、PL-2-1、PL-3-1、PL-4-1、PL-5-1、PL-6-1、PL-9-1、PL-10-1、PL-11-1。
几乎去除了全部246种农药类成分。
(除PCNB、BHC、氯丹、氧氯茚、锝苯、硫丹硫酸盐、七氯、HCB、DDT、DDE、DDD外)
◆应用于POPs(Persistent Organic Pollutants)物质之农药分析
可用于土壤中六氯苯和氯丹等POPs物质的分析。
检测离子 |
添加量 |
检测值 |
回收率 |
||
定量用 |
确认用 |
(μg) |
(μg) |
(%) |
|
六氯苯 |
249 |
284 |
1.00 |
0.96 |
96 |
七氯 |
100 |
66 |
1.00 |
1.02 |
102 |
α-氯丹 |
373 |
272 |
1.00 |
1.02 |
102 |
γ-氯丹 |
373 |
272 |
1.00 |
1.09 |
109 |
氧化氯丹 |
185 |
387 |
1.00 |
0.94 |
94 |
o,p'-DDT |
235 |
165 |
1.00 |
1.04 |
104 |
p,p'-DDT |
235 |
165 |
1.00 |
1.05 |
105 |
p,p'-DDD |
235 |
165 |
1.00 |
1.10 |
110 |
p,p'-DDE |
246 |
318 |
1.00 |
1.07 |
107 |
Aldrin 艾氏剂 |
263 |
66 |
1.00 |
0.00 |
0 |
Dieldrin 狄氏剂 |
79 |
263 |
1.00 |
0.00 |
0 |
endrin 异狄氏剂 |
263 |
81 |
1.00 |
0.00 |
0 |
heptachlorepoxide |
353 |
355 |
1.00 |
0.00 |
0 |
Dicofol 三氯杀螨醇 |
139 |
250 |
1.00 |
0.00 |
0 |
◆应用于废油分析
◆产品列表
产品编号 |
产品名称 |
规格 |
包装 |
197-13811 |
55%硫酸硅胶 |
二噁英类分析用 |
100g |
◆相关产品
产品编号 |
产品名称 |
规格 |
包装 |
167-19251 |
2%氢氧化钾硅胶 |
二噁英类分析用 |
100g |
191-11631 |
44%硫酸硅胶 |
二噁英类分析用 |
100g |
194-11621 |
22%硫酸硅胶 |
二噁英类分析用 |
100g |
238-01781 |
Wakogel® DX |
二噁英类分析用 |
100g |
194-12221 |
硫酸钠 |
二噁英类分析用 |
250g |
295-41651 |
Presep® 多层硅胶 |
二噁英类分析用 |
5支 |
299-42151 |
Presep Cock Adapter |
— |
1个 |
295-42251 |
Presep Column Adapter |
(TS15/25) |
1个 |
299-45951 |
Presep® Column Adapter (TS19/38) (PTFE) |
(TS19/38) |
1个 |
298-50051 |
Presep® Column Adapter Packing |
— |
5个 |
294-50151 |
Presep® Cock Adapter Packing |
— |
5个 |
二噁英类分析用
◆产品列表
产品编号 |
产品名称 |
规格 |
包装 |
295-41651 |
Presep® 多层硅胶 |
二噁英类分析用 |
5支 |
◆相关产品
产品编号 |
产品名称 |
规格 |
包装 |
083-07391 |
己烷 |
二噁英类分析用 |
1L |
089-07393 |
二噁英类分析用 |
3L |
|
203-14141 |
甲苯 |
二噁英类分析用 |
1L |
209-14143 |
二噁英类分析用 |
3L |
|
010-17831 |
丙酮 |
二噁英类分析用 |
1L |
016-17833 |
二噁英类分析用 |
3L |
|
048-28543 |
癸烷 |
二噁英类分析用 |
2mL×5 |
042-28541 |
二噁英类分析用 |
100mL |
|
048-26321 |
二氯甲烷 |
二噁英类分析用 |
1L |
044-26323 |
二噁英类分析用 |
3L |
|
050-06661 |
乙醇(99.5) |
二噁英类分析用 |
1L |
056-06663 |
二噁英类分析用 |
3L |
|
136-13461 |
甲醇 |
二噁英类分析用 |
1L |
132-13463 |
二噁英类分析用 |
3L |
|
148-07351 |
壬烷 |
二噁英类分析用 |
2mL×5 |
142-07354 |
二噁英类分析用 |
100mL |
|
040-28645 |
二甘醇 |
二噁英类分析用 |
500mL |
160-20231 |
石油醚 |
二噁英类分析用 |
1L |
1) 伊藤智博、黒岡正治、牧野悠一、上森仁志:特許公報、第5691120号(2015)
2) 伊藤智博、牧野悠一、黒岡正治ら:第17回環境化学討論会要旨集、p420-421(2008)
3) 伊藤智博、山本美穂、黒岡正治ら:第9回環境化学討論会要旨集、p206(2000)
4) 伊藤智博、宮本信一、松村徹ら:第14回環境化学討論会要旨集、p358(2005)